专利摘要:
無機金属前駆体のリサイクルおよび精製のための方法ならびに装置。四酸化ルテニウムを含む第1のガス流が提供され、固相の低級ルテニウム酸化物へと変換される。この低級ルテニウム酸化物は水素で還元されて金属ルテニウムを生じる。金属ルテニウムは酸化性混合物と接触し、四酸化ルテニウムを含む流を生じ、残留するあらゆる酸化性混合物は蒸留によってこの流から除去される。
公开号:JP2011516369A
申请号:JP2010504925
申请日:2008-04-08
公开日:2011-05-26
发明作者:ガティノー、ジュリアン;デュサラ、クリスティアン
申请人:レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード;
IPC主号:C01G55-00
专利说明:

[0039] 図1は、無機金属前駆体をリサイクルおよび精製するプロセスの1つの態様の模式図である。
図2は、無機金属前駆体をリサイクルおよび精製するプロセスの他の態様の模式図である。
図3は、本発明の一つの態様による実験結果を示す。
図4は、図3に示されたものに対する比較実験結果を示す。
図5は、本発明の一つの態様による実験結果を示す。
図6は、本発明の一つの態様による実験結果を示す。] 図1 図2 図3 図4 図5 図6
权利要求:

請求項1
無機金属前駆体をリサイクルおよび精製する方法であって、a)四酸化ルテニウムを含む第1のガス流を提供すること、b)前記四酸化ルテニウムの第1の流の少なくとも一部を固相の低級ルテニウム酸化物へと変換すること、c)前記ルテニウム酸化物の少なくとも一部を、前記ルテニウム酸化物を水素で還元することにより金属ルテニウムに変換することによって、金属ルテニウムを作ること、d)前記金属ルテニウムを酸化性混合物に接触させ、四酸化ルテニウムを含む第2の流を作ること、およびe)高純度四酸化ルテニウムを得るために、前記四酸化ルテニウムの第2の流からあらゆる酸化性化合物を除くことを含む方法。
請求項2
a)前記第1の流を加熱容器に導入することによって、前記第1の流の少なくとも一部を変換すること、b)前記加熱容器の操作温度をおよそ50ないし800℃に維持すること、c)前記加熱容器の操作圧力をおよそ0.01ないしおよそ1000 torrに維持することをさらに含む請求項1の方法。
請求項3
前記四酸化ルテニウムの少なくとも一部を前記固相の低級ルテニウム酸化物へと変換することを助けるために、前記加熱容器中に触媒を提供することをさらに含む請求項2の方法。
請求項4
前記触媒が金属ルテニウムまたは二酸化ルテニウムを含む請求項3の方法。
請求項5
前記加熱容器の操作温度をおよそ100ないし300℃に維持することをさらに含む請求項2の方法。
請求項6
前記ルテニウム酸化物の少なくともおよそ99%が、水素による還元によって金属ルテニウムへと還元される請求項1の方法。
請求項7
前記ルテニウム酸化物の少なくともおよそ99.9%が、水素による還元反応によって金属ルテニウムへと還元される請求項6の方法。
請求項8
水素による還元によって作られた金属ルテニウムが、およそ1.0 m2/g超の比表面積を持つ請求項1の方法。
請求項9
水素による還元によって作られた金属ルテニウムは、およそ7.0 m2/g超の比表面積を持つ請求項1の方法。
請求項10
水素によるルテニウム酸化物の還元の後、かつ金属ルテニウムと前記酸化性混合物が接触する前に、前記金属ルテニウムの少なくとも一部を前記加熱容器から除去することをさらに含む請求項1の方法。
請求項11
前記酸化性混合物が、a)NO、b)NO2、c)O2、d)O3、e)その混合物、およびf)そのプラズマ励起種からなる群より選択された少なくとも1つの要素を含む請求項1の方法。
請求項12
a)前記四酸化ルテニウムの第2の流から、蒸留プロセスによってあらゆる酸化性化合物を除去すること、およびb)およそ99.9%超の純度を持つ四酸化ルテニウムを得ることを含む請求項1の方法。
請求項13
溶媒を介して前記高純度四酸化ルテニウムをバブリングし、溶媒と高純度四酸化ルテニウムとの飽和混合物を形成することをさらに含む請求項1の方法。
請求項14
直接気化工程によって前記四酸化ルテニウムを気化させることをさらに含む請求項1の方法。
請求項15
前記工程(a)〜(e)のいずれかにおいて、ナトリウムまたはハロゲンを含有する化合物を導入することなく、前記高純度四酸化ルテニウムを作ることをさらに含む請求項1の方法。
請求項16
半導体デバイスの製造に使用される無機金属前駆体の流のリサイクルおよび精製のための装置であって、a)無機金属前駆体の流入流を受け取るための入口と、b)前記無機金属前駆体の流を受けるために適切な少なくとも1つの第1の加熱容器であって、前記容器をおよそ50ないし300℃の温度に加熱するために適切な加熱手段を含む加熱容器と、c)前記加熱容器に流体連通され、かつ前記加熱容器の下流に配置された少なくとも1つの凝縮器と、d)前記凝縮器に流体連通され、かつ前記凝縮器の下流に配置された少なくとも1つの分配手段と、e)無機金属前駆体の流を少なくとも1つの半導体プロセスツールに送るための前記分配手段に流体連通された出口とを含む装置。
請求項17
a)加熱容器に流体連通されるように配置された水素源と、b)前記加熱容器に流体連通されるように配置された酸化性混合物源とをさらに含む請求項16の装置。
請求項18
a)第1の容器、凝縮器および分配手段に全て平行に配置された第2の加熱容器、凝縮器および分配手段と、b)前記第1および第2の容器の間で無機金属前駆体の流入流を分流する手段とをさらに含む請求項16の装置。
請求項19
前記無機金属前駆体の流が前記触媒と接触するように、前記加熱容器の内側に堆積された触媒をさらに含む請求項16の装置。
請求項20
前記半導体プロセスツールに送られる前記無機前駆体の流が、少なくともおよそ99.9%の四酸化ルテニウムを含む請求項16の装置。
請求項21
半導体プロセスツールから受け取った無機金属前駆体をリサイクルおよび精製するための方法であって、a)半導体プロセスツールの出口から、四酸化ルテニウムを含む第1のガス流を受け取ること、b)およそ50ないし300℃の温度に維持された加熱容器中で前記第1の流を加熱することによって、前記四酸化ルテニウムの第1の流の少なくとも一部を固相の低級ルテニウム酸化物に変換すること、c)前記ルテニウム酸化物を水素で還元することにより前記ルテニウム酸化物の少なくとも一部を金属ルテニウムに変換することによって金属ルテニウムを作ること、d)前記金属ルテニウムを酸化性混合物に接触させ、四酸化ルテニウムを含む第2の流を作ること、e)高純度四酸化ルテニウムを得るために前記四酸化ルテニウムの第2の流からあらゆる酸化性化合物を除去することであって、前記高純度四酸化ルテニウムはおよそ99.9%の純度を持つこと、f)堆積プロセスにおいて使用するために、前記高純度四酸化ルテニウムを半導体プロセスツールに提供することを含む方法。
請求項22
前記第1のガス流の受け取り同時に、前記高純度四酸化ルテニウムを半導体プロセスツールに提供することをさらに含む請求項19の方法。
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同族专利:
公开号 | 公开日
引用文献:
公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
法律状态:
优先权:
申请号 | 申请日 | 专利标题
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